地诺孕素液相分离方法改进。地诺孕素是一种混合孕激素,同时具有天然和合成孕激素的药理学有点,主要用于治疗子宫内膜异位症。在地诺孕素的生产、贮藏、运输和使用过程中可能会带入一些原料、中间体或副产物,因此如何快速有效的分析分离相关物质是非常重要的。按照药典使用C18色谱柱,样品浓度在1mg/ml的条件下,对检测波长、流动相、柱温、流速四个条件设计不同数值进行平行试验,借助大数据分析技术,对相关结果进行全面评估,筛选出不同普遍有效的液相条件,为地诺孕素杂质液相检测提供精准数据。
地诺孕素液相分离条件评估数据算法规则包括如下步骤: 第一,条件设置:检测波长220nm、260nm、310nm;流动相为甲醇-乙腈溶液,其体积比分别为60:40,65:35和70:30。柱温分别为30℃、35℃、40℃;流速为0.8ml/min、1.0ml/min、1.2ml/min。以地诺孕素分离度和杂质出峰个数为指标,考察不同条件下的杂质分离效能; 第二,数据算法:地诺孕素分离度在5.00及以上得3分,4.00~5.00得2分,3.00~4.00得1分,3.00以下及未分离不得分,得分填入右侧的评分列;杂质出峰个数6~7个得2分,4~5个得1分,3个及以下不得分,得分填入右侧的评分列。将上述分数相加,得到总分,填入总分列。总分高的液相条件作为优选。
| 字段名 | 类型 | 描述 |
|---|---|---|
序号 |
-- | -- |
液相条件设置—检测波长 |
-- | -- |
液相条件设置—甲醇-乙腈体积比 |
-- | -- |
液相条件设置—柱温(℃) |
-- | -- |
液相条件设置—流速(ml/min) |
-- | -- |
| fieldName | exampleValue |
|---|---|
| 序号 | 2,36,80 |
| 液相条件设置—检测波长 | 220nm,260nm,310nm |
| 液相条件设置—甲醇-乙腈体积比 | 60:40,60:40,70:30 |
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