2-氯烟酸是一种非常重要的医药和农药中间体,作为医药中间体用于合成烟甲灭酸、烟氟灭酸等;作为农药中间体用于合成烟嘧磺隆、吡氟草胺等。纯度和杂质是影响药品品质的重要因素,2-氯烟酸含量、最大单一杂质含量和总杂含量检测是控制化合物质量的一项重要指标。通过对2-氯烟酸产品含量和杂质分析,保障产品的品质,为下游产品的杂质分析和产品质量控制提供保障。
采用液相色谱面积归一法,样品中的化合物在液相色谱柱上进行分离形成出峰,每个峰对应一个化合物,通过样品溶液主峰保留时间与标准品溶液主峰保留时间一致来鉴别主峰2-氯烟酸的出峰时间,采用相对保留时间(RRT)=杂质出峰时间/主峰出峰时间来标注杂质化合物。1、样品配制:准确称取20mg样品置于50mL容量瓶中,加入流动相溶解定容作为供试品溶液。2、样品检测:打开色谱工作站,设置检测参数包括色谱柱、检测器、波长、进样量等,自动进样检测。3、数据采集:通过色谱工作站进行数据采集,形成色谱峰图。标注峰号、保留时间,自动采用微积分计算各个峰峰面积。4、数据处理:统计总出峰数,将所有出峰面积相加得出总峰面积,计算各出峰面积占总峰面积的百分率。根据面积归一法原理:各化合物含量与每个峰的面积成正比,因此2-氯烟酸的含量=2-氯烟酸出峰面积/总峰面积×100%,各RRT杂质的含量=各杂质出峰面积/总峰面积×100%。5、数据评价:对比各杂质含量得出最大单一杂质含量,采用公式:总杂含量=100%-2-氯烟酸的含量,计算总杂含量。
| 字段名 | 类型 | 描述 |
|---|---|---|
样品名称 |
-- | -- |
分析日期 |
-- | -- |
样品ID |
-- | -- |
色谱柱 |
-- | -- |
检测器 |
-- | -- |
| fieldName | exampleValue |
|---|---|
| 样品名称 | 2-氯烟酸 |
| 分析日期 | 2023.10.08 10:22:31 |
| 样品ID | C02-2310100M |
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