1,3-环己二酮作为重要的医药和农药中间体,是合成除草剂磺草酮、甲基磺草酮(硝黄草酮)的必备中间体,也是合成保护心血管的特效药卡维地洛和止吐药蒽丹西酮的重要中间体,还可用于合成异那朵林中间体4-苯并呋喃乙酸,用于合成镇痛药美他齐诺的中间体3-甲氧基-2-环己烯酮等。1,3-环己二酮同时还是抗血栓药物、抗肿瘤药物、镇痛药、杀病毒剂、5-HT拮抗剂等的重要原料,市场前景广阔。纯度和杂质是影响药品品质的重要因素,3-环己二酮含量、最大单一杂质含量和总杂含量检测是控制化合物质量的一项重要指标。通过对1,3-环己二酮产品含量和杂质分析,保障产品的品质,为下游产品的杂质分析和产品质量控制提供保障。
采用液相色谱面积归一法,样品中的化合物在液相色谱柱上进行分离形成出峰,每个峰对应一个化合物,通过样品溶液主峰保留时间与标准品溶液主峰保留时间一致来鉴别主峰1,3-环己二酮的出峰时间,采用相对保留时间(RRT)=杂质出峰时间/主峰出峰时间来标注杂质化合物。1、样品配制:准确称取0.06g样品置于100mL容量瓶中,加入乙腈水溶液溶解定容作为供试品溶液。2、样品检测:打开色谱工作站,设置检测参数包括色谱柱、检测器、波长、进样量等,自动进样检测。3、数据采集:通过色谱工作站进行数据采集,形成色谱峰图。标注峰号、保留时间,自动采用微积分计算各个峰峰面积。4、数据处理:统计总出峰数,将所有出峰面积相加得出总峰面积,计算各出峰面积占总峰面积的百分率。根据面积归一法原理:各化合物含量与每个峰的面积成正比,因此1,3-环己二酮的含量1,3-环己二酮出峰面积/总峰面积×100%,各RRT杂质的含量=各杂质出峰面积/总峰面积×100%。5、数据评价:对比各杂质含量得出最大单一杂质含量,采用公式:总杂含量=100%-1,3-环己二酮的含量,计算总杂含量。
| 字段名 | 类型 | 描述 |
|---|---|---|
样品名称 |
-- | -- |
分析日期 |
-- | -- |
样品ID |
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色谱柱 |
-- | -- |
检测器 |
-- | -- |
| fieldName | exampleValue |
|---|---|
| 样品名称 | 1,3-环己二酮 |
| 分析日期 | 2023.10.11 18:07:23 |
| 样品ID | C03-2310193 |
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