2-氯烟酸是一种非常重要的医药和农药中间体,作为医药中间体用于合成烟甲灭酸、烟氟灭酸等,作为农药中间体用于合成烟嘧磺隆、吡氟草胺等。在2-氯烟酸制备过程中采用氢氧化钠水解2-氯烟腈再用盐酸酸析合成,该过程中会产生氯化钠等无机盐残留在产品中,从而影响产品的品质。通过对2-氯烟酸产品中无机盐的分析,即是评价化合物含量和纯度的重要指标之一,也为下游产品的质量控制提供保障。
企业生产的2-氯烟酸产品,取样后采用AgNO3标准溶液进行电位滴定测试产品中的无机盐含量,该无机盐成分主要为氯化钠,滴定过程反应方程式为:AgNO3+NaCl=AgCl↓+NaNO3。1、仪器和测试条件:测试仪器电位滴定仪器,取样并使用分析天平精确称重,配置1:1硝酸水溶液,配置一定浓度的AgNO3标准溶液,记录样品质量m和AgNO3标准溶液浓度C。2、数据采集:将样品置于100mL烧杯中,加入50mL水溶解,滴加5滴1:1硝酸水溶液,再采用AgNO3标准溶液进行滴定,观察电极电位的突跃,当二级微分为0时,即为滴定终点,记录AgNO3标准溶液滴定消耗体积V。3、数据计算:采用公式计算无机盐含量X,X=C*V*M*0.001/m*100%,其中C为AgNO3标准溶液浓度,V为AgNO3标准溶液滴定消耗体积,M为氯化钠的分子量58.44g/mol,m为样品质量。4、数据评价:无机盐含量符合客户要求的标准。
| 字段名 | 类型 | 描述 |
|---|---|---|
样品名称 |
-- | -- |
检测仪器 |
-- | -- |
样品质量m |
-- | -- |
AgNO3标准溶液浓度C |
-- | -- |
AgNO3标准溶液滴定消耗体积V |
-- | -- |
| fieldName | exampleValue |
|---|---|
| 样品名称 | 2-氯烟酸样品1 |
| 检测仪器 | 电位滴定仪 |
| 样品质量m | 2.0156g |
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